Toote kuivatamise võib jagada kahte etappi. Enne kui külmunud tootes kaob, nimetatakse seda esimese etapi kuivatamiseks, mida nimetatakse ka sublimatsioonikuivatusfaasiks.
Toode peab sublimatsiooni käigus neelama soojust ning ühe grammi jää neelamiseks veeauruks kulub umbes 670 kalorit, seega tuleb toodet sublimatsioonifaasis kuumutada. Kuid toote kuumutamise määr on piiratud ja toote temperatuur ei tohi ületada oma eutektilist temperatuuri. Kui sublimeeritud toode on eutektilisest temperatuurist liiga palju madalam, väheneb sublimatsiooni kiirus ja sublimatsioonifaasi aeg pikeneb; kui see on kõrgem kui eutektiline temperatuur, siis toode sulab ja kuivatatud toote maht väheneb ja ilmuvad mullid. Värvuse süvenemine, lahustumisraskused jne. Seetõttu peab sublimatsioonifaasis toote temperatuur olema eutektilise temperatuuri lähedane, kuid see ei tohi ületada eutektilist temperatuuri.
Kuna toode on sublimeeritud, siis sublimatsioonipind ei ole fikseeritud. Pigem on see pidevas muutumises ja sublimatsiooni edenedes jääb külmutatud toodet järjest vähemaks. Seetõttu on toote temperatuuri raske mõõta ja termomeetri mõõtmisel ilmnevad teatud vead.
Toote temperatuuri sublimatsiooni ajal saab määrata õhurõhu mõõtmisega ning külmkuivatuskasti ja kondensaatori vaheline klapp suletakse kiiresti 1-2 sekundiks (mitte liiga kauaks). Seejärel avage see kiiresti uuesti, jälgige rõhu tõusu külmkuivatuskastis sulgemise hetkel ja loendage rõhu tõus teatud hetkel kõrgeima väärtuseni. Vastava väärtuse võib leida küllastunud aururõhu kõveralt või tabelist jää erinevatel temperatuuridel ja see temperatuuri väärtus on toote temperatuur sublimatsiooni ajal.
Toote temperatuuri saab järeldada ka sublimeeritud toote vastupidavust mõõtes. Kui toote mõõdetud takistus on suurem kui eutektilise punkti takistuse väärtus, tähendab see, et toote temperatuur on madalam kui eutektilise punkti temperatuur; kui mõõdetud takistus on lähedane eutektilise punkti takistuse väärtusele, tähendab see, et toote temperatuur on eutektilise punkti lähedal või jõuab selleni. temperatuuri.
Külmkuivatamise ajal oli rõhk külmkuivatuskastis varem võimalikult madal, kuid arvestati, et mida madalam on rõhk, seda parem, kuid teatud piirides kontrollitav.
Madalrõhkkond on loomulikult soodne tootes oleva jää sublimeerimiseks. Kui rõhk on aga liiga madal, on see soojusülekande jaoks ebasoodne, toodet ei ole lihtne soojust saada ja sublimatsioonikiirus väheneb. Katsed näitavad, et kui külmkuivatuskasti rõhk on madalam kui 0,1 mbar, on gaasi konvektiivne soojusülekanne tühine; kui rõhk on kõrgem kui 0,1 mbar, suureneb gaasi konvektiivne soojusülekanne oluliselt. Samal plaaditemperatuuril, kui rõhk on kõrgem kui 0,1 mbar, omandab toode kergesti soojust, mistõttu sublimatsioonikiirus suureneb.
Kui rõhk on aga liiga kõrge, aeglustub jää sublimatsioonikiirus tootes ja toote soojuse neeldumise langus väheneb. Selle tulemusena tõuseb toote enda temperatuur ja kui see on kõrgem kui eutektiline temperatuur, siis toode sulab, mille tulemuseks on külmkuivatamise ebaõnnestumine.
Külmkuivatuskasti sobivaks rõhuks peetakse üldiselt 0,1 kuni 0,3 mbar. Selles rõhuvahemikus soodustab see nii soojusülekannet kui ka sublimatsiooni. Kui see ületab 0,3 mbar, võib toode sulada. Sel ajal tuleks anda vaakumi häiresignaal, et katkestada toote kuumenemine ja isegi käivitada sügavkülmik külmkuivatuskasti jahutamiseks, et kaitsta toodet sulamise eest.
Rõhk külmkuivatuskastis koosneb õhu osarõhust ja veeauru osarõhust. Seetõttu tuleks vaakumi astme mõõtmiseks kasutada termilist vaakummõõturit, mis suudab mõõta täisrõhku; Survevaakummõõturid tuleks elavhõbedaaurude ohtlike toodete tõttu keelata.
1 gramm jääd võib toota umbes 10,000 liitrit auru rõhul 0,1 mbar. Suure koguse veeauru eemaldamiseks ei piisa selle eemaldamisel mehaanilisele vaakumpumbale lootmisest. Kondensaator toimib jahutajana, nii et selle sees olevale jahutuspinnale kondenseerub suur hulk veeauru, seega toimib kondensaator veeaurupumbana. Suure hulga veeauru kondenseerumisel eralduv soojus võib panna kondensaatori temperatuuri tõusma, mis on normaalne nähtus. Kondensaatori sügavkülmiku ebapiisava jahutusvõimsuse, kondensaatori väikese pinna veeauru adsorbeerimiseks või liiga palju veeauru teket toote liigse kuumuse tõttu aga tõuseb kondensaatori temperatuur liigselt. kui see juhtub. Veeauru rõhu erinevus külmkuivatuskasti ja kondensaatori vahel väheneb, mille tulemusena väheneb sublimatsioonikiirus; samal ajal tõuseb külmkuivatussüsteemis veeauru osarõhk, mis halvendab vaakumiastet, mis omakorda põhjustab sublimatsioonikiiruse vähenemist. Aeglane, toode neelab vähem soojust ja toote temperatuur tõuseb, mistõttu toode sulab ja külmkuivatamine ebaõnnestub.
Seetõttu on hea toote külmkuivatamiseks vaja säilitada süsteemis hea ja stabiilne vaakum. Kondensaator peab alati olema alla -40 kraadi, kuna jää aururõhk -40 kraadi juures on umbes 0,1 mbar.
Sublimatsioonikuivatusfaasis on külmkuivatusahju kihid toote soojusallikaks. Kui plaadi temperatuur on kõrge, saab toode rohkem soojust; kui plaadi temperatuur on madal, saab toode vähem soojust; kui plaadi temperatuur on liiga kõrge, saab toode liiga palju kuumust, et toodet sulatada; Kui plaadi temperatuur on liiga madal, ei jõua toode piisava kuumuseni, mis pikendab sublimatsioonikuivamisaega. Seetõttu tuleks plaadikihi temperatuuri mõistlikult kontrollida.
Plaadikihi temperatuur tuleks määrata vastavalt toote temperatuurile, külmkuivatuskasti rõhule (st külmkuivatuskasti vaakumastmele) ja kondensaatori temperatuurile. Kui toote temperatuur on sublimatsioonikuivatamise ajal toote eutektilisest temperatuurist palju madalam, on rõhk külmkuivatuskastis palju madalam kui vaakumihäire määratud rõhk ja kondensaatori temperatuur on palju madalam kui -40 kraadi , siis saab plaadikihtide kuumutustemperatuuri veelgi tõsta. Kui plaadikihi temperatuur tõuseb teatud väärtuseni, on toote temperatuur lähedane eutektilisele temperatuurile või külmkuivatuskasti rõhk tõuseb vaakumihäire või kondensaatori temperatuuri lähedasele väärtusele. tõuseb tagasi -40 kraadini , siis plaadikihi temperatuuri enam tõsta ei saa. Vastasel juhul tekib ohtlik olukord.
Tegelikult on plaadikihi temperatuur sublimatsiooni ajal seotud ka külmkuivati jõudlusega. Parema jõudlusega külmkuivati jaoks saab plaadikihi küttetemperatuuri tõsta kõrgemale.
Sublimatsiooni etapi pikkus on seotud järgmiste teguritega:
Erinevad tooted: mõnda toodet on lihtne kuivatada ja mõnda toodet pole lihtne kuivatada. Üldiselt on kõrgema eutektilise temperatuuriga tooteid kergem kuivatada ja neil on lühem sublimatsiooniaeg.
Toote pakendi paksus: Tavaline kuivatuskiirus vähendab toote paksust umbes 1 mm tunnis. Seetõttu on pakendi paksus suur ja ka sublimatsiooniaeg pikk.
Sublimatsiooni ajal antav soojus: kui sublimatsiooni ajal saadav soojus on ebapiisav, aeglustatakse sublimatsiooni kiirust ja sublimatsioonifaasi aeg pikeneb. Soojust muidugi liiga palju pakkuda ei saa.
Külmkuivati enda jõudlus, see hõlmab külmkuivati vaakumi jõudlust, kondensaatori temperatuuri ja efektiivsust ning isegi masina konstruktsiooni geomeetriat jne. Hea külmkuivati muudab sublimatsioonifaasi lühemaks.
Toote esimeses etapis tuleb lisaks külmutatud toote temperatuuri hoidmisele eutektilisest punktist madalamal hoida ka kuivatatud toote temperatuur alla lagunemistemperatuuri.
Nn lagunemistemperatuur viitab juba kuivatatud tootele. Kuivatatud toode peaks olema lahtine ja räpane ning säilitama stabiilse oleku, et alumises külmutatud toote sublimeeritud veeaur saaks sujuvalt läbi ja kõik tooted oleksid hästi kuivanud.
Kuid mõned kuivatatud tooted kaotavad jäikuse, kui temperatuur saavutab teatud väärtuse, tekib kokkuvarisemisele sarnane nähtus ning lahtised ja räpased omadused kaovad, muutes kuivatatud toote mõnevõrra kleepuvaks. Erikaalu suurenedes värvus süveneb. Temperatuuri, mille juures see muutus toimub, nimetatakse lagunemistemperatuuriks.
Pärast kuivatatud toote lagunemist takistab või mõjutab see veeauru läbimist, mis sublimeerib külmutatud toote sublimatsiooni alumises kihis, nii et sublimatsioonikiirus aeglustub ja külmutatud toode neelab vähem soojust ning soojust, mis jätkub tahvlikihi poolt tarnitud on üleliigne. See põhjustab külmutatud toote temperatuuri tõusu ning toote sulamise ja vahutamise.
Lagunemistemperatuur on seotud toote tüübi ja omadustega, seega tuleks toote kaitseaine valida mõistlikult nii, et lagunemistemperatuur oleks võimalikult kõrge, näiteks peaks toote lagunemistemperatuur olema kõrgem kui eutektika. toote temperatuur.
Lagunemistemperatuur määratakse üldiselt katsetega ja lagunemisnähtust saab jälgida mikrokülmkuivatamise katsega, et määrata lagunemistemperatuur.